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FHZDZDXS0063地下水游離二氧化碳的測(cè)定滴定法F-HZ-DZ-DXS-0063 地下水—游離二氧化碳的測(cè)定—滴定法1 范圍 本方法適用于地下水中游離二氧化碳的測(cè)定。 最佳檢測(cè)范圍: 4。0 mg/L～400mg/L。 2 原理 游離二氧化碳與氫氧化鈉或碳酸鈉反應(yīng),生成重碳酸鈉,用酚酞作指示劑,滴定到等當(dāng)點(diǎn) 時(shí)的 pH 為 8。3。 由于游離二氧化碳?xì)怏w易從水中逸出環(huán)氧乙烷檢測(cè)儀,因此,最好在取樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。 3 試劑 除非另有說(shuō)明,本法所用試劑均為分析純,水為蒸餾水二氧化碳方案二氧化碳方案,二次去離子水或等效純水。 3。1 3。1。1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0。05mol/L] 配制:稱(chēng)取 2g 氫氧化鈉(NaOH,光譜純) ,溶于少量無(wú)二氧化碳的蒸餾水中,迅速移入 1000mL 容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液貯存于聚乙烯塑料瓶中。 3。1。2 標(biāo)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取 3 份預(yù)先在 105℃～110℃烘 2h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC3H4O4,基準(zhǔn)試劑) ,每份重約 0。2g,精確至 0。0001g分別放入三個(gè) 150mL三角瓶?jī)?nèi),各加入 50mL無(wú)二氧化碳 蒸餾水,加 4 滴酚酞溶液(10g/L) ,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色。

3。1。3 按公式(1)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度: c(NaOH)= 式(1)中: c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; m——稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量,g; V——滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL; 204。22——與 1。00mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1。00mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量?表示的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量。 3。2 4 4。1 酚酞溶液(10g/L) :稱(chēng)取 1g酚酞(C20H14O4)溶于 100mL乙醇(6+4)中。 試樣制備 測(cè)定水樣用量,50mL,如地下水中二氧化碳的含量高于 400mg/L 時(shí),可適當(dāng)少取水樣進(jìn)m × 1000 ……………………………(1) V × 204。22行分析。 5 5。1 5。1。1 操作步驟 水樣分析 用虹吸法將吸量管插入三角瓶底,小心放入 50mL 水樣,加 4 滴酚酞溶液,用氫氧化鈉1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。 5。1。2 對(duì)二氧化碳含量高的碳酸泉水,在按 5。1。1 測(cè)定后,應(yīng)按下述方法重測(cè)。準(zhǔn)確吸取比滴定樣品所消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的量稍少的氫氧化鈉溶液, 放入三角瓶?jī)?nèi), 然后小心加入 50。

0mL 水樣,加 4 滴酚酞溶液,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色不褪。 根據(jù)前后兩次所用氫氧化鈉溶液的體積之和,計(jì)算游離二氧化碳含量。 5。1。3 對(duì)含有游離礦酸,有機(jī)酸或重金屬鹽類(lèi)水解作用所形成酸度的地下水,在測(cè)定游離二氧化碳時(shí),應(yīng)按下法進(jìn)行校正。 另取一份水樣,煮沸除去游離二氧化碳,加 4 滴酚酞溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉 紅色不褪。記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),然后從測(cè)定樣品消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 毫升數(shù)中減去此數(shù),再計(jì)算游離二氧化碳的含量。 5。2 空白試驗(yàn) 取 50。0mL 無(wú)二氧化碳的蒸餾水代替試樣,按 5。1 步驟進(jìn)行測(cè)定。 6 結(jié)果計(jì)算 按公式(2)計(jì)算水樣中游離二氧化碳的含量ρ 游離二氧化碳 =式(2)中:C × (V1 V0 ) × 44。01 × 1000 …………………………(2) Vρ 游離二氧化碳 ——水樣中游離二氧化碳的質(zhì)量濃度,mg/L;C——?dú)溲趸c鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度乙炔檢測(cè)儀,mol/L; V1——滴定水樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V0——滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; 44。01——與 1。00mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1。

00mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎?的二氧化碳質(zhì)量; V——水樣體積,mL。 7 精密度和準(zhǔn)確度 同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一地下水樣進(jìn)行測(cè)定,10 次測(cè)定的平均值為 14。3mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 8。1%。測(cè)定 19。2mg/L 水樣,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 8。2%,相對(duì)誤差為 6。2%。 8 參考文獻(xiàn)[1] 中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn), DZ/T 0064。47-93, 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法。滴定法測(cè)定游離 二氧化碳[S]。北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社。1996,133-135。 [2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8538—1995,飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法[S]。北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn) 出版社。1996二氧化碳方案,98-99。 [3] 地下水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[J]。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室。1988,4。(增刊) :15-16。2

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