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咨詢回答：（一）二氧化氯含量測定方法目前國內(nèi)外有關(guān)二氧化氯（以下均簡稱為“ClO2”）含量測定方法的研究及應(yīng)用 種類較多，如碘量法、電流滴定法、紫線一分光光度、色譜法……等，但國內(nèi)應(yīng)用 較多的仍然以碘量法及改進(jìn)碘量法為主，如美國《水及廢水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》，丙二酸 碘量法二氧化氯測漏二氧化氯測漏二氧化氯測漏，五步碘量法，三步碘量法等。 現(xiàn)將碘量法簡介如下： 1、一般碘量法：是國際早期根據(jù)美國《水及廢水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》規(guī)定作為二氧化氯有效含量測定方法，其操作方法與有效氯測定方法完全相同，只是在是在計(jì)算時(shí)，將有效氯計(jì)算系數(shù)換成 ClO2 系數(shù)而已煤氣報(bào)警器，因此該法所測量的是 Cl2、ClO2、ClO2－、 ClO3－……等各種成分氧化能力的總和，不能證明其產(chǎn)品真正 ClO2 含量。 2、丙二酸碘量法：是《消毒技術(shù)規(guī)范》2001 年版規(guī)定，目的是將 ClO2 樣品 中的 Cl2 用丙二酸掩蔽，消除 Cl2 對 ClO2 有效含量測定時(shí)的干擾，然后用碘量法進(jìn) 行測定，其結(jié)果 ClO2 含量中仍為 ClO2、ClO2－、ClO3－三種成分的總和二氧化氯測漏，也不能完 全證明 ClO2 真正含量。 3、五步碘量法：是《消毒技術(shù)規(guī)范》2002 年修訂版規(guī)定法，也是目前國際公 認(rèn)及通用的一種方法，其原理是根據(jù) ClO2 產(chǎn)出的 ClO2、 Cl2、 ClO2－、 ClO3－等 成分在不同酸堿條件下形成不同狀態(tài)而設(shè)計(jì)的一種方法，例如字 PH=7 時(shí)，有 1/5 ClO2 及 ClO2—存在，而在 PH=2-3 時(shí)，ClO2 及 Cl2 則可完全轉(zhuǎn)為 Cl－狀態(tài)存在。

ClO2 溶液中的 ClO2 可用高純氮?dú)饣蚩諝饪梢酝耆得摰仍磉M(jìn)行的，因此通過此法可 將產(chǎn)品中的 ClO2、 Cl2、ClO2－、ClO3－完全分開，所測結(jié)果才能真正反映 ClO2 實(shí) 際含量。（其操作方法請參考《消毒技術(shù)規(guī)范》2002 版） 但經(jīng)近幾年各地實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)有以下幾點(diǎn)操作注意事項(xiàng)： A．工業(yè) ClO2 產(chǎn)品的 ClO2 溶液中，除 ClO2 外，常伴有一定數(shù)量的 Cl2，是難以完全 避免的。因活化時(shí)，多采用過量酸而引起的，否則不能迅速完全活化。 B．多數(shù)產(chǎn)品經(jīng)酸活化后，ClO2 溶液的酸度很高（PH 值＜3)。因此在操作 A、C 值 時(shí)，僅憑加入 PH 值=7 的磷酸緩沖液是不能把測定液調(diào)到中性的，（PH 多在 5 左 右），因此在測試前必須用 NaOH 溶液調(diào)節(jié)到中性后，再加入緩沖液以維持測定液 穩(wěn)定在中性條件下，才能保證測定結(jié)果的正確性。 C．采用高純氮?dú)饣蚩諝獯得?ClO2 時(shí)，當(dāng)吹至黃綠色消失后，應(yīng)再繼續(xù)吹 ， 一般時(shí)間要求不得少于 。D．五步碘量法所測 A、B、C、D、E 值表示成分及含量為： A= Cl2+1/5 ClO2；B=4/5 ClO2+ ClO2－；C=未吹出的 Cl2；D= ClO3－；E= ClO2+ Cl2+ClO2－+ ClO3－。

（各成分含量計(jì)算方法：（參照《消毒技術(shù)規(guī)范》） 4、三步碘量法：是近年上海文華消毒研究所等提出），其原理是根據(jù)碘量法、丙二 酸碘量法、五步碘量法綜合分析而設(shè)計(jì)的，主要便于基層條件應(yīng)用。先將操作方法 簡要介紹如下： 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：取 碘量瓶三個(gè)，分別表明 1、2、3 號瓶，并在各瓶中加入 50.0ml 蒸餾水備用。 第一步：在 1 號瓶的 50.0ml 蒸餾水中加入二氧化氯消毒液(估計(jì) ClO2 含量＜/L濃度溶液)10.0ml，再加入 2.0mol/L 硫酸溶液 10.0ml，再加 10%碘化鉀溶液 10.0ml家用燃?xì)鈭?bào)警器， 然后混勻，置暗處靜置 5min二氧化氯測漏，用 10.0ml/L 硫代硫酸鈉（標(biāo)準(zhǔn)）溶液滴定至淡黃色 時(shí)，5.0%淀粉溶液 1.0ml 繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止。并記錄讀數(shù)為“A”。這 “A”讀數(shù)就是一般碘量法的硫代硫酸鈉消耗數(shù)，所測含量為 Cl2、ClO2、ClO2－、 ClO3－總和。 第二步：在 2 號瓶的 50.0ml 蒸餾水中加 ClO2 消毒液（同上）10.0ml，加入 100.0g/L 丙二酸 2.0ml，混勻置暗處靜置 2min，再加 2.0mol/L 硫酸溶液 2.0ml，加 1%碘化 鉀溶液 10ml 再混勻,置暗處靜置 5min，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉液滴定至淡黃色時(shí), 加 5.0g/L 淀粉溶液 1.0ml,繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止,并記錄讀數(shù)為“B”讀數(shù) 就是丙二酸碘量法所消耗的硫代硫酸鈉量。

所測含量為 ClO2、ClO2－、ClO3－總和。 第三步：在 3 號瓶中的 50.0ml 蒸餾水中 ClO2 消毒液(濃度同上)10.0ml，然后通入高 純氮?dú)饣蚩諝獯抵咙S綠色消失再繼續(xù)吹 10.0ml，加 100.0g/L 丙二酸 2.0ml,混勻置 暗處靜置 5min,用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃時(shí),加 5.0g/L 淀粉液 1.0ml, 繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止,并記錄讀數(shù)為“C”。這 C 值經(jīng)五步碘量法中的吹氣法 (去掉 ClO2)和丙二酸(去掉 Cl2)(掩蔽法)和碘量法后,所測含量為 ClO2－+ClO3－總和。 故計(jì)算方法:Cl2(mg/L)=(A-B)×C×÷(mg/L)=(B-C)×C×÷V ClO2－(mg/L)=C×C×÷V(缺點(diǎn):仍然無法將 ClO2－與 ClO3－分開),不 能滿足(-2006) ClO3－≤0.7mg/L(標(biāo)準(zhǔn))。但兩種方法對亞氯酸鈉/鹽酸 ClO2 生產(chǎn)影響較小, 可廣泛用于生產(chǎn)單位出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品和基層水廠常規(guī)檢查) 注：①上述各項(xiàng)檢測試劑配制請參照《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定配制及標(biāo)定 ②樣品化學(xué)反應(yīng)時(shí)間應(yīng)在 為準(zhǔn)。

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