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粒徑檢測儀 粒度測試中的一次粒徑和二次粒徑問題初探
發(fā)布時間:2021-04-19 22:07瀏覽次數(shù):

使用粒度儀測試超細(xì)粉體過程中, 有一個不太好定性的問題,那就是一次粒徑和二次粒徑問題。對于多數(shù)粉體顆粒,它有一定的大小,廣義角度看單個顆粒是一個個體。但是從嚴(yán)謹(jǐn)角度說它依然是個可再分的由更小顆粒組成的群體。這時候問題就產(chǎn)生了,我們對顆粒進行粒度分析時粒徑檢測儀,到底是希望測試粉體被分散到什么程度時的粒度分布呢?舉個例子:納米硫酸鋇和納米碳酸鈣粉體,電鏡拍攝的照片顯示,單晶顆粒都在幾十或者幾百納米級別,但是激光粒度儀測試結(jié)果通常是微米級別的粒度分布,相差一個數(shù)量級。是激光粒度儀錯了嗎?其實不是。

納米碳酸鈣電鏡圖片

納米材料的表面能極大,化學(xué)法生產(chǎn)的納米硫酸鋇和碳酸鈣,只是在化學(xué)結(jié)晶過程中產(chǎn)生的晶體是納米級的。由于硫酸鋇和碳酸鈣的納米晶體表面能很大,這些晶體通常會幾顆或者幾十顆的團聚在一起,成為難以分散開的微米級顆粒。這類粉體,由于晶體顆粒已經(jīng)達到納米級別,雖然團聚體是微米級或者亞微米級的,但依然被稱為納米材料。超細(xì)碳酸鈣國標(biāo)GB/T 19690-2004中粒徑檢測儀,提出了一次粒徑和團聚指數(shù)的說法。規(guī)定碳酸鈣結(jié)晶體粒徑d(一次粒徑)采用電鏡測量或者XRD線寬化法測量。晶體團聚體的平均粒徑D則規(guī)定使用激光粒度儀測量。團聚指數(shù)T=D/d。

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有了納米碳酸鈣的實例后,再回過頭來討論的是一次粒徑和二次粒徑概念。坦白的說,顆粒學(xué)界并未就兩種粒徑概念作出明確的定義。只能從應(yīng)用角度去討論這兩種粒徑的區(qū)別。簡單的說,二次粒徑就是一次粒徑顆粒的團聚體的粒徑。這時,團聚體的團聚力量強弱是關(guān)鍵因素。舉兩個比較極端的例子:一塊堅硬的石灰石,是由無數(shù)微晶體碳酸鈣聚合成的,聚合力非常強,所以從常識性角度說,沒人會說它是粉體。一把潮濕的粘土,也許主要成分就是微米級毫米級二氧化硅、氧化鋁粉體。放在水中攪拌,很容易就分散成微米級或毫米級的懸浮顆粒。所以將一把粘土說成是粉體,并無大礙。這兩個極端實例說明可燃?xì)怏w報警器,一個“顆粒”到底是算是粉體團聚體還是一個顆粒,只要恰當(dāng)?shù)亩x它內(nèi)部微觀晶體顆粒的團聚力量大小,小于某個值的是粉體團聚體,大于某個值的是單個顆粒。這時一次粒徑和二次粒徑就有了區(qū)分的依據(jù)。

對一次粒徑和二次粒徑的討論是非常有意義的。例如:在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為制定前,納米碳酸鈣的粒徑檢測是非常尷尬的?;瘜W(xué)法生產(chǎn)的納米碳酸鈣,碳酸鈣晶體是很容易控制在納米級的。但是使用普及的激光粒度儀或者沉降儀進行測試時,往往得到的都是微米級結(jié)果。但是在高端的掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、隧道掃描電鏡(STM)觀測下,我們看到的基本都是納米級晶粒。如果不建立一次粒徑和二次粒徑概念粒徑檢測儀,這種矛盾無法調(diào)和。納米碳酸鈣粉體的粒度質(zhì)量參數(shù)無法量化。

有些測試人員片面認(rèn)為照片拍攝的東西絕對可靠,是粒度儀測試不準(zhǔn)。這樣判斷過于主觀了。這類檢測方法獲得的數(shù)據(jù)一般是一次粒度分析。但如果粉體樣品微粒是不均勻的,且團聚體是不易分散體(使用強力的分散劑或者超聲波震蕩都無法分散),此時電鏡法得到的一次粒度分析結(jié)果一般很難代表實際樣品顆粒的分布狀態(tài)。因為這類粉體在使用過程中由于難于分散,根本無法充分體現(xiàn)納米級粉體的優(yōu)勢。此時,用高速離心沉降法、激光粒度分析法和電超聲粒度分析法測試得到的二次粒徑粒度數(shù)據(jù)更有指導(dǎo)意義。

再舉一個特殊的例子,熱電廠用的煤粉。前面都是用了有強聚合力的粉體來討論一次、二次粒徑。煤粉則是弱聚合力粉體的典型代表。為了鍋爐內(nèi)燃料燃燒充分、穩(wěn)定,熱電廠通常要將天然開采的煤炭粉碎成幾十微米級別的煤粉。相對準(zhǔn)確的控制煤粉粒度分布是有意義的。早期,熱電廠也購置了激光粒度儀進行煤粉的粒度檢測。但是很快就遇到了粒度儀檢測數(shù)據(jù)與篩分法數(shù)據(jù)有接近一個數(shù)量級的差異的問題。經(jīng)過分析后,發(fā)現(xiàn)問題其實很簡單。濕法測試的激光粒度儀的進樣器,其使用的高速旋轉(zhuǎn)的水泵可以輕易的將煤炭粉體再次分散粉碎。測試出的粒度分布數(shù)據(jù)當(dāng)然比篩分法細(xì)很多。找到原因后,問題很快解決,使用干法激光粒度儀,用較低的進樣氣壓進行測試,進樣器不再會對脆弱的煤粉產(chǎn)生明顯的粉碎效應(yīng),測試結(jié)果符合真實情況。

納米碳酸鈣和煤粉是兩個極端的例子。納米碳酸鈣二次粒子是一次粒子的強力聚合體,煤粉則是松散聚合體。如果不對一次粒徑和二次粒徑概念進行區(qū)分和定義。對這兩種樣品進行有效的粒度分布測試是困難的。因為各種粒度檢測儀器其實都沒有錯,但是我們能說是粉體的自己的錯嗎?所以家用燃?xì)鈭缶鳎归_對粉體樣品的一次粒徑和二次粒徑概念的討論和定義非常有必要。

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