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六氟化硫制備

1.直接合成法 經(jīng)凈化后的氟(含HF≤0．5％)和硫反應(yīng)生成六氟化硫及少量的S2F10、SF4、SF2和S2F2。經(jīng)水洗、堿洗除去絕大部分雜質(zhì)氣體，再經(jīng)熱解爐分解S2F10成SF6和SF4(300～350℃)，然后經(jīng)堿洗進(jìn)一步除去雜質(zhì)，凈化后的SF6氣體經(jīng)硅膠及分子篩干燥器干燥后，制得六氟化硫產(chǎn)品：

將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無水氟化氫中，以鎳為陽極進(jìn)行電解即可制得六氟化硫。或氟和硫直接反應(yīng)制備六氟化硫。還可以金屬氧化物為催化劑于300℃下用空氣氧化四氟化硫，或者在500～2000℃使氟化硫熱解。

2.以長約300mm直徑25mm的鎳管為反應(yīng)器，將盛有硫粉的鎳舟置于其中，反應(yīng)管與一石英阱連接，石英阱以液態(tài)氧冷卻。裝置的末端與一裝有新脫水的KF的鐵制干燥管相連，以隔離空氣中的濕氣。硫在氟氣流中燃燒，生成的產(chǎn)物凝聚在冷阱中。隨后進(jìn)行純化，使產(chǎn)物氣化并通過10%的KOH熱溶液（不用NaOH）洗滌除去其中的雜質(zhì)（HF，SF2，SF4六氟化硫，SOF2，S2F10）。然后用P4O10干燥產(chǎn)物氣體，并在室溫下通過活性炭除去S2F10。

3.使SO2在過量的F2中燃燒可生成SF6。反應(yīng)溫度約650℃，產(chǎn)物在冷阱中凝聚，其中除SF6外主要雜質(zhì)是SO2F2。純化時(shí)將其通過裝有水和熱的10%KOH溶液的洗滌瓶，最后用P4O10干燥。

4.元素氟和硫直接反應(yīng)法。直接電解法將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無水氟化氫中，以鎳為陽極進(jìn)行電解即可制得六氟化硫。用硫化氫與無水氫氟酸電解時(shí)，以鎳作極，鐵作陰極，溫度為－10～20℃，電壓為7～20Ｖ。電解產(chǎn)物應(yīng)除去雜質(zhì);催化氧化法金屬氧化物為催化劑甲苯報(bào)警器，于300℃下，用空氣氧化四氟化硫，該法缺點(diǎn)是收率過低;熱解法在500～2000℃使ＳＦ４熱解，但該法的轉(zhuǎn)換率及收率皆低六氟化硫煤氣報(bào)警器，采用微波放電分解ＳＦ４亦可。氟化鈷法將硫磺或其他硫化物在三氟化鈷和二氯化鈷存在下與過量氟作用以制備六氟化硫。二氧化硫與氟燃燒法。聯(lián)產(chǎn)法氯氟代甲烷和六氟化硫聯(lián)產(chǎn)六氟化硫，氟化碳（ＣＯＦ２）與六氟化硫聯(lián)產(chǎn)。

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