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對(duì)于室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中主要的五項(xiàng)分析項(xiàng)目的檢測(cè)，應(yīng)該說(shuō)難掌握和難以做得好的是室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的熱解析/毛細(xì)管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中和《GB/T18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中都介紹了TVOC分析的原理、方法。然而，在我們了解的不少單位的實(shí)際操作應(yīng)用中都不易做好，存在不少具體問(wèn)題。 歸納起來(lái)，主要存在二大類問(wèn)題： ?定量分析重復(fù)性做不好，實(shí)質(zhì)上也就反映了分析準(zhǔn)確度差。 ?檢測(cè)靈敏度低，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)限0.5μg/m3，往往達(dá)不到。 我們做了大量試驗(yàn)研究，總結(jié)出以下注意要點(diǎn)，供提供開(kāi)展室內(nèi)空氣中TVOC分析檢測(cè)的工作者參考。 一、關(guān)于TVOC定量分析重復(fù)性問(wèn)題： 1、標(biāo)樣取樣方法： 由于空氣中TVOC的定量方法是采用外標(biāo)法，需用液體標(biāo)樣或氣體標(biāo)樣。氣體標(biāo)樣國(guó)內(nèi)還在有關(guān)單位攻關(guān)，國(guó)內(nèi)尚無(wú)商品供應(yīng)，自行配置TVOC氣體標(biāo)樣較難，不易配置準(zhǔn)確。所以，基本上是采用色譜純物質(zhì)精密天平秤重法配制TVOC液體標(biāo)樣。 《標(biāo)準(zhǔn)》中只簡(jiǎn)單地寫(xiě)一句話：“采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管”。在實(shí)際操作中，如何將標(biāo)樣****地注入吸附管（即標(biāo)樣取樣方法）是不可忽視的，將直接影響TVOC定量分析的重復(fù)性。我們專門設(shè)計(jì)配置了為吸附管注入標(biāo)樣的標(biāo)樣取樣系統(tǒng)，有效地解決了標(biāo)樣取樣問(wèn)題 2、正確選用毛細(xì)柱： 眾所周知，采用小口徑毛細(xì)柱就必須進(jìn)行分流進(jìn)樣，而對(duì)于復(fù)雜組份的毛細(xì)柱分流進(jìn)樣法就較難做好定量重復(fù)性。實(shí)踐證明，采用分離性能較好的大口徑毛細(xì)柱，不分流的直接進(jìn)樣法，可獲得很好的重復(fù)性 3、儀器程序升溫的重復(fù)性： 由于TVOC分析必須采用柱箱程序升溫來(lái)解決組份分離，因此，氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復(fù)性及控溫精度就十分重要，將直接影響TVOC的定性定量重復(fù)性。 4、TVOC吸附管熱解析進(jìn)樣方法： 熱解析分析的原理是吸附管采樣后，將吸附管加熱，解析揮發(fā)性有機(jī)物，將待測(cè)組份隨載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。然而，在具體操作上，TVOC吸附管熱解析進(jìn)樣有二種方法：（1）將吸附管置入加熱爐并通載氣，由載氣將TVOC組份解析到100ml的大針筒中（即TVOC氣樣采集）。然后用小針筒（1ml注射器）從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室，或用10ml注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管，再用切換六通閥，實(shí)現(xiàn)定體積氣體進(jìn)樣。這種方法，我們稱謂“針筒取樣進(jìn)樣法”；（2）將TVOC吸附管置于300℃的加熱爐中將TVOC組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室，這種方法，我們稱謂“熱解析直接進(jìn)樣法”。 顯然，從理論分析和實(shí)踐證明“針筒取樣進(jìn)樣法”是根本做不好重復(fù)性的，只有“熱解析直接進(jìn)樣法”可保證做好TVOC分析的重復(fù)性。 二、關(guān)于TVOC分析的檢測(cè)靈敏度問(wèn)題： 1、熱解析進(jìn)樣方法： 從上所述，采用熱解析后針筒取樣進(jìn)樣法，方法本身就將TVOC樣品經(jīng)載氣稀釋了100倍，實(shí)質(zhì)是減小了進(jìn)樣量。因此《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的檢測(cè)限0.5μg/m3就往往難以達(dá)到。而采用熱解析直接進(jìn)樣法，是將采集到吸附管中的TVOC組份，全部注入了色譜柱系統(tǒng)，只要儀器的敏感度達(dá)到Mt≤1×10-11g/s的技術(shù)指標(biāo)，實(shí)踐證明完全可以達(dá)到《標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的要求：0.5μg/m3。 2、影響氫焰檢測(cè)器（FID）檢測(cè)靈敏度的因素： ?N2/H2的流量比；（2）空氣的流量大??； ?咀的孔徑大??；（4）極化極與噴咀口的距離位置； ?放大器輸入高阻大??；（6）放大器的內(nèi)衰減。 以上因素，有的是儀器的設(shè)計(jì)參數(shù)，有的是使用者操作參數(shù)，只要認(rèn)識(shí)和熟悉其影響靈敏度的規(guī)律，正確選擇這些參數(shù)，就可獲得理想檢測(cè)靈敏度。